索氏提取器装置图 索氏提起器的三大优点

索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的索氏提取器装置图,提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。从固体物质中萃取化合物的一种方法是,用溶剂将固体长期浸润而将所需    要的物质浸出来,即长期浸出法。此法花费时间长.溶剂用量大、效率不高。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器(如图所示)    就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。萃取前先将固体物质研碎,以增加固液接触的面积。然后    将固体物质放在滤纸套1内,置于提取器2中,提取器的下端勺盛有溶剂的圆    底烧瓶相连,上面接回流冷凝管。加热园底烧瓶,使溶剂沸腾,蒸气通过提取器   的支管3上升,被冷凝后滴入提取器中,溶剂和固体接触进行萃取,当溶剂面超过虹吸管4的最高处时,含有萃取物的溶剂虹吸回烧瓶,因而萃取出一部分物    质,如此重复,使固体物质不断为纯的溶剂所苹取、将萃取出的物质富集在烧瓶中。固萃取是利用溶剂对固体混合物中所需成分的溶解度大,对杂质的溶解度小来达到   提取分离的目的.一种方法是把固体物质放于溶剂中长期浸泡而达到萃取的目的,但是这种  方法时间长,消耗溶剂,萃取效率也不高.另一种是采用索氏提取器的方法,它是利用溶剂的回流和虹吸原理,对固体混合物中所需成分进行连续提取.当提取筒中回流下的溶剂的液面超过索氏提取器的虹吸管时,提取筒中的溶剂流回圆底烧瓶内,即发生虹吸.随温度升高,  索氏提取器装置图再次回流开始,每次虹吸前,固体物质都能被纯的热溶剂所萃取,溶剂反复利用,缩短了提  取时间,所以萃取效率较高。索氏提取器应用举例:萃取法提取粗咖啡因   用滤纸制作圆柱状滤纸筒,称取10g茶叶,用研钵捣成茶叶末,装入滤纸筒中,将开口 端折叠封住,放入提取筒中.将150 mL圆底烧瓶安装于电热套上,放入2粒沸石,量取95%乙醇100mL,从提取筒中倒入烧瓶,安装好索氏提取装置,见图4-21.1,打开电源,加热回流2小时.  实验时能够观察到,随着回流的进行,当提取筒中回流下的乙醇液的液面稍高于索氏提取器的虹吸管顶端时,提取筒中的乙醇液发生虹吸并全部流回到烧瓶内.然后再次回流, 虹吸,记录虹吸次数.虹吸5-6次后,当提取筒中提取液颜色变得很浅时,说明被提取物已大部分被提取,停止加热,移去电热套,冷却提取液. 拆除索氏提取器(若提取筒中仍有少量提取液,倾斜使其全部流到圆底烧瓶中),安装冷凝管进行蒸馏,至剩余5mL左右时趁热倾入盛有生石灰的蒸发皿中搅拌成糊状后干成粉状。然后用升华法获得其晶体。优点: 1、节省溶剂。完成一次溶剂提取后,溶液被加热,挥发的溶剂经过冷凝管冷凝,重新进入提取的环境,开始新的一次提取过程。 2、提取的完成度高。可以多次溶剂提取,利用率比较高 。3、原料利用率高。脂肪测定仪跟类似,都有两种加热方式:水浴锅加热和电热板加热。水浴锅加热的最大特点是加热均匀,水的温度上升很稳定,使得玻璃管的温度也处于一种稳定上升状态,同时玻璃管的任何一个部位几乎没有温度差,而电热板加热就比较麻烦,电热板加热虽说速度比较快,但是加热不均匀,这样很容易导致管子破裂等事故。因此,现在大部分厂家都已不再生产电热板加热的仪器,而都采用水浴锅加热,无论是脂肪测定仪,还是,都一样。在使用脂肪测定仪过程中的注意事项。1.冷凝管旋塞内冷热膨胀不一,旋动时若发现比较紧密,可旋松开关的固定螺母,防止用力过大损坏冷凝管。2.我们应该根据环境温度,适当的对脂肪抽提仪的加热设定温度进行调整。3.三组水源进出冷却,防止乙醚挥发。4.当脂肪测定仪采用水浴锅加热形式时,加热时必须先注入蒸馏水,防止电热管坏了。抽提时要注意水位,如果水位过低,要及时注入蒸馏水;而当采用电热板加热方式时,抽提筒底部与电热板面接触平整,防止受热慢。

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