索氏提取器原理前处理中几种提取方法的对比

关于农残检测前处理方法中使用什么提取方法的,大家用的方法较多,索氏提取器原理下面就用过的几种前处理方法,谈谈个人的理解:第一部分:固体、半固体样品的提取方法。1.索氏提取法(自动索式提取)。索氏提取法是一种经典萃取方法,在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用(图1)。美国环保署(EPA)将其作为萃取有机物的标准方法之一(EPA3540C);国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。由于是经典的提取方法,其它样品制备方法一般都与其对比,用于评估方法的提取效率。索氏提取方法的主要优点:不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行,很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。索氏提取方法注意事项:索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一,尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损,在实验操作中应小心谨慎一些;决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外,还有就是提取溶剂的回流次数(在某种程度上可以说是提取时间),一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异;一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失;在索氏提取中,装样品一般都是用滤纸筒,不宜使用金属的筛筒(这会造成部分农药目标物的分解,如Fe可能会造成某些有机氯农药分解)。此外,应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配,尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。实验中所使用的索氏提取器不宜过大,否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少(特别是冬天等环境温度较低的时候),从而减缓了提取效率,使得提取耗时过长。由于索氏提取是一个相对开放的提取体系,因此在提取操作中还应注意防止产生污染;实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。索氏提取管的清洗,一般可以用铬酸洗液进行清洗,去离子水(可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用)在清洗干净、烘干或者风干。索氏提取中还有一种自动索氏提取法( Automated Soxhlet Extraction Method),EPA3541也有标准方法。相比与索氏提取,自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。由于该方法本人没有使用过,因为只能根据资料简单陈述这些。2.振荡提取和组织捣碎法(匀浆法)。振荡提取和组织捣碎法(匀浆法),这两种提取方法相对更为简单,一般对植物样品、食品,尤其是含水量较高的新鲜样品,如蔬菜、水果等使用时较为方便简单。这两种方法也不需要特设的设备,普通的振荡器,离心机、匀浆机等均可使用。这两种在很多农药残留分析的标准方法中均有使用。在这两中方法中,一般使用的提取溶剂以极性溶剂居多,标准方法中以使用乙腈居多。由于这些样品中含水量一般都较高的,如果使用单一的非极性溶剂提取,由于疏水性强,浸润或渗透样品的能力有限,会造成提取效果的降低。索氏提取器原理振荡法和和组织捣碎法(匀浆法)以及后面提到的超声提取、微波提取等方法中,还有一个重要前处理步骤,即固液分离。实现这个步骤可以用过滤(抽滤)和离心等操作进行。过滤可以用简单的滤纸进行,也可以用助滤剂(如Celite 545)进行抽滤。如果使用离心分离时,应注意防止容器的破碎。在这两种提取方法中,为了避免液体转移产生的损失,一般都是直接从提取液中抽取部分液体用以后续的操作。3.超声波提取法。超声波提取具有不需要加热、操作简单、节省时间和提取效率高等优点,目前在农药残留分析的样品前处理中也有广泛的应用,如EPA3550方法。超声波提取一般有利用超声波清洗器提取的,也有专门针式提取器(如超声波细胞破碎仪)。无论是哪种提取设备,都是利用了超声波的“空化”作用。超声波提取的特点很明显,不需要加热,这个尤其适用于热不稳定性目标物的提取。目前实验室使用较多的还是超声波清洗器作为提取仪器。一般在超声波提取之前应该将待提取样品用提取溶剂浸泡一段时间,使之相互充分的接触、渗透。在超声波提取中,最好都是使用混合提取溶剂,分步骤提取,以提高目标物的提取效率。超声波提取法对玻璃容器也有一定的要求,如果玻璃容器的质地不好,有裂隙等,在提取过程中很容易破裂,因此在选择玻璃器皿时应特别注意。有机溶剂在使用超声波提取时,挥发性会增强,所以要注意提取容器不能密闭,应有一定的空间。使用超声波清洗器进行提取,需注意在整个超声容器中超声波场的分布是不均匀的,类似在波场的分布中有死角,这会使得部分样品的提取效率显著下降,从而导致重现性较差。


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