索氏提取器原理及抽取过程中注意事项

索氏提取法,又名连续提取法、索氏抽提法,索氏提取器原理是从固体物质中萃取化合物的一种方法。索氏提取法,用于粗脂肪含量的测定。脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中,测定脂肪的含量,可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。目前国内外普遍采用抽提法,其中索氏抽提法(Soxhlet extractor method)是公认的经典方法,也是我国粮油分析首选的标准方法。此法花费时间较长,在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取。

原理:利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质每一次都能为纯的溶剂所萃取,所以萃取效率较高。萃取前应先将固体物质研磨细,以增加液体浸溶的面积。然后将固体物质放在滤纸套内,放置于萃取室中。如图安装仪器。当溶剂加热沸腾后,蒸汽通过导气管上升,被冷凝为液体滴入提取器中。当液面超过虹吸管最高处时,即发生虹吸现象,溶液回流入烧瓶,因此可萃取出溶于溶剂的部分物质。就这样利用溶剂回流和虹吸作用,使固体中的可溶物富集到烧瓶内。

由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外,还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质,因而索氏提取法测定的结果只能是粗脂肪。

抽提试剂的选择:利用相似相溶规律,农产品中脂肪极性一般较小,可采用石油醚或乙醚作为抽提试剂。常见实验室用石油醚有低沸程(30~60℃)和高低沸程(60~90℃)两种,一般选用低沸程石油醚为抽提溶剂有利于缩短提取时间。若选择乙醚为抽提试剂,则必须十分注意乙醚的安全使用。抽提室内应严禁有明火存在或用明火加热。乙醚中不得含有过氧化物,保持抽提室内良好通风,以防燃爆。乙醚中过氧化物的检查方法是:取适量乙醚,加入碘化钾溶液,用力摇动,放置1min,若出现黄色则表明存在过氧化物,应进行处理后方可使用。处理的方法是:将乙醚放入分液漏斗,先以1/5 乙醚量的稀KOH 溶液洗涤2~3 次,以除去乙醇;然后用盐酸酸化,加入1/5 乙醚量的FeSO4 或Na2SO3 溶液,振摇,静置,分层后弃去下层水溶液,以除去过氧化物;最后用水洗至中性,用无水CaCl2 或无水Na2SO4 脱水,并进行重蒸馏。

实验中的干燥处理:测定用样品、抽提器、抽提用有机溶剂都需要进行脱水处理。索氏提取器原理这是因为:(1)抽提体系中若有水,会使样品的水溶性物质溶出,导致测定结果偏高;(2)抽提体系中若有水,则抽提溶剂易被水饱和(尤其是乙醚,可饱和约2%的水),从而影响抽提效率;(3)样品中若有水,抽提溶剂不易渗入细胞组织内部,结果不易将脂肪抽提干净。

抽提过程中注意事项:将装有样品的滤纸包用长镊子放入抽提筒中,注入一次虹吸量的1.67 倍的石油醚,使样品包完全浸没在石油醚中。连接好抽提器各部分,接通冷凝水水流,在恒温水浴中进行抽提,调节水温在70~80℃之间,使冷凝下滴的乙醚成连珠状(120~150 滴/min 或回流7 次/h 以上),抽提至抽取筒内的乙醚用滤纸点滴检查无油迹为止(约需6~12h)。抽提完毕后,用长镊子取出滤纸包,在通风处使乙醚挥发(抽提室温以12~25℃为宜)。提取瓶中的乙醚另行回收。


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