索氏提取器装置图 粗脂肪测定残余法

脂肪测定仪 (又叫脂肪测定仪、粗脂肪测定仪)主要由加热抽提,溶剂回收和冷却三大部分组成。操作时可以根据试剂沸点和环境温度不同而调节加热温度,试样在抽提过程反复浸泡及抽提,从而达到快速提取目的。

应用范围:可用于提取粮食、饲料、油料、土壤等各种样品

怎样用索氏提取飞提取物质中粗脂肪的含量,包括所用到的仪器、试剂,实验原理,实验操作等等。索氏提取器装置图希望本文对大家有或多或少的帮助,同时帮助大家了解什么是索氏提取法。

索氏提取法原理:脂肪是丙三醇(甘油)和脂肪酸结合成的脂类化合物,能溶于脂溶性有机溶剂中。而本实验用的重量法,利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性,用脂溶性溶剂将脂肪提取出来,借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均在索氏提取器中进行。通常使用的脂溶性溶剂为已醚或沸点为30℃-60℃的石油醚。用此法提取的脂溶性物质除脂肪外,还含有游离脂肪酸、磷酸、固醇、芳香油及某些色素等,故称为“粗脂肪”。

实验中要到的材料、试剂和器材分别是:全脂奶粉,已醚(脂溶性溶剂)和粗脂肪测定仪或者是SZF-06粗脂肪测定仪。已醚是易燃性有机溶剂,所以我们在实验中应保持实验室通风,同时禁止任何明火。

索氏提取法现在已成为最为普遍的测定粗脂肪含量的实验室方法。索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的(图),提取管两侧分别有虹吸管和连接管。各部分连接处要严密不能漏气。提取时,将待测样品包在脱脂滤纸包内,放入提取管内。提取瓶内加入石油醚,加热提取瓶,石油醚气化,由连接管上升进入冷凝器,凝成液体滴入提取管内,浸提样品中的脂类物质。待提取管内石油醚液面达到一定高度,溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝,滴入提取管内,如此循环往复,直到抽提完全为止。在实验室多采用脂肪提取器(索氏提取器)来提取、脂肪提取器就是利用溶剂回流及虹吸原理,使固体物质连续不断地被纯溶剂萃取,既节约溶利萃取效率又高。因此,受到了广大实验同行的青睐。

索氏提取注意事项: 1、脂肪提取器是利用溶剂回流和虹吸原理,使固体物质连续不断地为纯溶剂所萃取的仪器。溶剂沸腾时,其蒸气通过侧管上升,被冷凝管冷凝成液体,滴入套筒中,浸润固体物质,使之溶于溶剂中,当套筒内溶剂液面超过虹吸管的处时,即发生虹吸,回入烧瓶中。通过反复的回流和虹吸,从而将固体物质富集在烧瓶中。 脂肪提取器为配套仪器,其任一部件损坏将会导致整套仪器的报废,特别是虹吸管极易折断,所以在安装仪器和实验过程中须特别小心。 2、用滤纸包试样粉末时要严实,防止试样粉末漏出堵塞虹吸管;滤纸包大小要合适,既能紧贴套管内壁,又能方便取放,且其高度不能超出虹吸管高度否则将会影响虹吸。 3、升华过程中要控制好温度(本次实验的关键步骤)。若温度太低,升华速度较慢,耗时过长;若温度太高,会使产物发黄(分解),影响产率。 索氏提取器装置图4、升华时候的温度太高,小心不要被烫伤。

实验步骤 :1.样品制备:含油种子去壳去杂,在105℃烘箱烘干1小时,用磨碎机粉碎,过20或40目筛,装瓶备用。 2.将洗净的索氏抽提器小烧瓶编号,置105℃烘箱中烘2小时,取出,置干燥器内冷却至室温,用天平称重,并记录(W2)。 3.精密称取待测样品2g(A),装入过滤纸筒(或包),在试样面层塞以脱脂棉,以防漏散,将滤纸筒(包)放入提取管内。 4.已称重的小烧瓶内,倒入1/2~2/3体积的无水乙mi,联接索氏提取器各部分 ,在水浴上进行抽提。控制水浴温度70~80℃,以每小时回馏3~5次较宜,一般抽提8~10小时,含油量较高的可适当增加抽提时间。 5.抽提完毕,使乙mi完全流入小烧瓶时,取出滤纸筒(包),再回馏一次以洗涤抽提管。继续蒸馏,待抽提管内乙mi液面接近虹吸管上端而未流入小烧瓶前,倒出抽提管中乙mi。如此进行数次,直至小烧瓶中乙mi基本蒸尽,取下小烧瓶,用吹风机使残留的乙mi全部挥发。 6.将装有脂肪的小烧瓶置于105℃烘箱中烘1小时,取出置干燥器中冷至室温,称重。再烘半小时,取出冷却,再称重,直至恒重(W1);根据小烧瓶增加之重量,即可计算出样品的粗脂肪含量。


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